红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用

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?红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用

天津港东科技股份有限公司? 应用分析部

?红外光谱法（IR ）通常是分析各种高聚物材料的技术，随着红外仪器的不断完善和发展，特别是计算机技术的发展，傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例，介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。

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在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中，有两种方法，一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法，另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法（ATR）对橡胶进行分析鉴定的方法。

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1. GB/T 7764-2001常规方法

此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料（并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%）的鉴定，但此法不适用于定量分析。

1.1 方法提要

本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。

（1） 热解物的鉴定

将少量制备好的胶样，置于有氮气流的试管中，试管放在小型可调温电炉中，温度控制在550℃士25℃进行热解，或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。

（2）薄膜的鉴定

硫化橡胶薄膜鉴定

1，2-二氯苯热溶法：取少量制备好的胶样，溶解于1，2-二氯苯中，并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录其红外光谱。

200℃降解法：取少量制备好的胶样，于200℃士5℃经短时间加热降解，先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。

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生胶薄膜的鉴定

取少量制备好的胶样，溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。

1.2 测定应用实例：

样品：橡胶（温州三环橡塑制品有限公司）

样品处理方法：热解法

使用仪器：FTIR-650（天津港东科技股份有限公司）

测试结果：

在热解法中当光谱上出现下列吸收峰，不能用于橡胶鉴定，这些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡胶区别于其它橡胶的红外特征吸收主要体现在2000cm -1 -2300cm -1 之间的强吸收，从图2上可以看出，在2240cm -1 处有很强的吸收，所以测试的橡胶样品是属于丁腈橡胶。

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2. 衰减全反射法(ATR)

由于FTIR傅立叶红外具有高能量输出功能，并配有高灵敏度检测器，因而近年来衰减全反射法被广泛用于橡胶及其助剂的剖析，衰减全反射法可以测试常规透过法不能测试的样品,不需试样制备即能直接分析表面涂层和难以制样的材料。例如橡胶、塑料、纤维、弹性体等，测定时只需对样品做简单的制备。衰减全反射附件简称为ATR附件，当今红外附件制造商提供的ATR附件分为四类：水平ATR附件、可变角ATR、圆形池ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR，最后一类属于一次内反射ATR。这四类ATR附件的工作原理都是一样的。

衰减全反射法比传统测试方法要方便，制样快。其原理与传统的有点区别，利用光的全反射中衰减时的信号变化进行测量。