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      热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用(1)

      日期: 2022-10-08
      浏览次数: 205

      热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用

      天津港东科技股份有限公司? 应用分析部

      摘要

      PP(聚丙烯)无毒、无味,密度小,强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响,但低温时变脆,不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,所以研究其热降解机理是相当重要的。

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      1 实验方法

      1.1 样品及仪器

      PP聚丙烯,颗粒状,Borealis公司生产,工业品)

      FTIR-850

      可加热气体室及传输线附件

      TG 209 F1(德国耐驰公司)

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      1.2实验程序设定

      1.2.1 TGA设定

      气氛为30ml/min的高纯氮气

      热重分析的起始温度为40℃(保持1min,以升温速率60℃/min快速升至180,然后以20℃/min升至600℃。

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      1.2.2?可加热气体室及传输线温度设定

      传输线接口温度为200℃

      传输线温度为210℃

      可加热气体室温度为210℃

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      1.2.3 FTIR-850设定

      分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。

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      1.3?实验方法

      通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。

      取一粒PP颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。

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      2?实验结果与讨论

      热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用?

      图1??TG曲线及其一阶导数曲线

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      从图1中可以看出,PPN2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在390—500,DTG曲线上只有一个失重峰,在470℃(18min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PP的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。

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      热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用?

      图2?18min时PP的热降解气相产物的FTIR谱图

      18min时2965cm-1处的峰值达到上限,这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出,2965cm-1附近出现了很强的吸收峰,说明有CH3-(2963 cm-1,2879 cm-1)和-CH2-(2928?cm-1),在890cm-1出现了烯烃的吸收峰,这两处为多种烷烃和多种烯烃的混合物,证明了PP的无规断链降解机理。

      从以上结果可以看出,TG-FTIR联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。



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