红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

天津港东科技股份有限公司? 应用分析部

摘要：?轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成，它们都有含氧取代基（分别为羧基、羟基和酯基），三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景（基础油）影响，根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线，将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。

用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能够达到快速、准确地目的，同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高（耗费大量试剂）的缺点。

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关键词：??红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定

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·?原理

利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收），将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律，随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。

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·?实验条件

仪器及附件：

FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；

液体测试附件 固定液体池（φ=30mm）；

其它：

碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 纯度为99%；

碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 纯度为98%；

碳十六饱和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 纯度>97%；

月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 纯度为97.5%；

正构十三烷（C 13 H 28 ） 纯度为99%；

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·?测试条件

分辨率： 4cm-1

扫描次数： 32次

检测器： DTGS

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·?液体池光程长测定

采用干涉条纹法，将空的固定液体池放在光路中扫描（扫描范围为1900cm-1～600cm?-1?）,得到含有极大值和极小值的干涉条纹，根据公式求出固定液体池的程长：

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·?样品测定

1、用玻璃注射器将样品小心注入液体池中（注意液池中不得有大小气泡，否则重新进样），将液体池放在光路中，以正构十三烷谱图为背景进行扫描；

2、以各自吸收峰切线为基线，测定谱图在约1745cm?-1?、1709cm?-1?和1052cm?-1?处最大吸收峰的吸光度，将得到的吸光度值代入工作曲线，求出样品中各成分的含量。

·?标准曲线的建立

1、标准溶液的配置：以正构十三烷为溶剂，以各种添加剂为溶质，按质量百分比配置下列标准溶液：代入工作曲线，求出样品中各成分的含量。

（A）铝箔轧制油标准溶液：

（B）铝板带轧制油标准溶液：

2、标准溶液的测定

以正构十三烷为背景，分别测定上述两种标准溶液并记录各吸收峰的吸光度值（谱图示例下）。

2.1铝板带轧制油工作曲线对应谱图组：

2.1.1碳十六醇特征吸收峰：

2.1.2碳十六饱和酸甲酯及月桂酸吸收峰：

2.2铝箔轧制油工作曲线对应谱图组：

2.2.1碳十二醇特征吸收峰：

2.2.2月桂酸特征吸收峰：

3、工作曲线的建立

以标准溶液的质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标建立标准曲线，求出工作曲线方程及R 2 的值（示例如下）。

4、回收率验证

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·?结论

采用标准曲线法测定铝箔_板_带轧制油中添加剂含量方法准确、快速，操作简单；工作曲线R 2 >0.999,回收率在99%～103%满足定量测定的要求。